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#Tendenze
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Le soluzioni di Benchtop estendono l'uso RMN
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I più piccoli, sistemi RMN avanzati hanno contribuito più tecnologicamente ad estendere l'uso della soluzione di misura.
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L'ultima tecnologia analitica da muoversi verso il benchtop è a risonanza magnetica nucleare (RMN). La strumentazione di qualità superiore e a costi elevati ha dominato per molti anni il settore RMN con i costi sia dell'acquisto che dell'annuale dello strumento che si allontanano mettendolo uscita dalla portata dal preventivo di base del laboratorio. Lo specialista è la parola che verrebbe alla mente. Una stanza speciale con i rifornimenti dello special e, specialmente, uno specialista fare funzionare ed interpretare i dati redatti.
Ciò potrebbe essere confrontata a dove la spettrometria totale era di 20 anni fa, ma sguardo dove è oggi? i compratori ora hanno l'opzione dei fornitori multipli per scegliere un sistema con un'orma del benchtop. Gli ultimi 12 mesi ha veduto il mondo di RMN fare i simili progressi con l'arrivo di parecchi nuovi modelli e fornitori. Alcune domande circa lo stato attuale ed attuale di RMN includono: la che tecnologia cambia ha reso a benchtop RMN un sistema fattibile? ; come il nuovo effetto di sistemi compreranno ed i costi di esercizio? ; e che i gruppi di utenti sono beneficio probabile il la maggior parte?
Innovazioni di tecnologia
La più grande innovazione nella tecnologia è stata l'avvenimento di nuovi materiali magnetici da produrre? Halbach? magneti. Questi eliminano i magneti superconduttori degli spettrometri RMN della parte-fine ad alta frequenza. La tecnologia a magnete permanente molto più piccola che usando i minerali della terra rara ha rimosso molte delle barriere connesse con i più vecchi sistemi superconduttori a alta tecnologia del magnete. Questi offrono la grandi stabilità ed uniformità del campo per permettere all'uso delle tubazioni di presa RMN standard, lo stesso del utilizzato di nei più vecchi sistemi.
Questi nuovi sistemi del benchtop possono anche funzionare alle frequenze molto più basse, per esempio 42 megahertz, confrontati ai sistemi del alto-campo che funzionano alle frequenze alte quanto 900 megahertz. Alla prima occhiata, sembrerebbe improbabile che un risultato espressivo potrebbe essere ottenuto con una misura effettuata ad un così a bassa frequenza. Tuttavia, la prestazione di questi magneti permanenti è tale che le differenze di risoluzione e la sensibilità di sistema sono più di sufficienti per la maggior parte delle mansioni analitiche. Ciò in sé è un beneficio enorme. È una grande innovazione da potere da produrre un più piccolo strumento senza l'esigenza delle misure di sicurezza richieste per le unità del alto-campo, tuttavia realizza la prestazione per soddisfare le esigenze normali di analisi dei chimici che non hanno tempo di trasmettere i campioni fuori per la misura.
Costo
Il prezzo è comunemente un driver nel processo dell'acquisto strumento del rimontaggio o persino di nuovo. Con i prezzi che cadono da un ordine di grandezza a meno di $100.000, questo stanno aprendo la richiesta dall'industria ed i più piccoli istituti universitari con le possibilità limitate di ricerca, insieme allo studente non laureato scorre cercando gli strumenti d'istruzione che trasportano un sistema che è facile affinchè gli allievi usi rapidamente.
Non avere bisogno di una stanza specialmente costruita con la protezione è un'indennità enorme. Il requisito ideale del sistema del benchtop è di potere disporrlo sul banco di laboratorio adatto; appena inseriscalo un singolo zoccolo di potere ed inizi a prendere le misure. Ciò ora è fattibile.
Lo stesso va per i materiali di consumo. i sistemi RMN di Alto-specifica funzionano con i cryogens, quale elio liquido. Non solo è l'elio liquido molto costoso, ma ci è una scarsità del rifornimento e un rischio sulla relativa disponibilità a lungo termine ad un prezzo ragionevole. Non ci sono cryogens necessari per la nuova generazione di sistemi del benchtop.
Beneficiari
Il mondo della chimica organica è il benefattore di principio per l'avvenimento degli spettrometri RMN del benchtop. Se l'utente è nell'industria chimica o farmaceutica dell'accademia, di ricerca, l'obiettivo chiave di tutto l'analista che sintetizza i prodotti è di potere identificare a rapidamente ed attendibilmente il prodotto finale. RMN è l'ultima tecnica per questa. Mentre la spettrometria totale, il IR e le spettroscopie UV sono ampiamente usati, è soltanto RMN che può fornire ad un indipendente analitico definitivo di risposta da peso molecolare.
Mentre un sistema RMN che offre una singola analisi di base del protone (1H) è utile come strumento didattico semplice, è stato sempre l'obiettivo dei progettisti dello strumento per offrire un sistema più capace. Lo spettrometro da Magritek, Nuova Zelanda del carbonio di Spinsolve, è un punto in quel senso.
Per i chimici organici, forme RMN carbon-13 (13C) la spina dorsale di analisi molecolare sistematica. Gli utenti hanno il potere di un 1-D e di un 2-D protone-carbonio RMN in uno strumento del benchtop che può essere utilizzato sicuro nel laboratorio. Tipicamente, gli utenti sono tagliati in alcune categorie: chimici farmaceutici e medicinali, chimici sintetici, academics messi a fuoco su formazione di chimica organica e ricercatori che lavorano alla delucidazione della struttura delle molecole organiche.
Il carbonio di Spinsolve offre ad utenti gli esperimenti 1H, 19F e 13C di 1-D che usano il campione i tubi RMN da 5 millimetri. gli esperimenti 13C comprendono la pubblicazione spettrale con il reparto, i 2-D esperimenti diretti di HETCOR ed i 2-D esperimenti indiretti, quali HSQC, HMQC e HMBC. Per il protone 2-D, la spettroscopia J-resolved COSY e homonuclear è offerta con esperimenti di rilassamento del T2 e del T1.
La spettroscopia RMN Carbon-13 trasporta più particolare nei relativi spettri che l'uso del nucleo più fondamentale 1H da solo. Carbon-13 ha una vasta gamma dello spostamento chimico di circa 250 PPM e con l'impulso composito disaccoppiare là è solitamente un singolo picco per atomo di carbonio nella molecola, rendente gli spettri del carbonio più informativi degli spettri del protone. Ancora, gli esperimenti multi-nucleari e multidimensionali rivelano le informazioni strutturali supplementari, come come gli atomi del protone e del carbonio nella molecola sono collegati. Ciò permette a RMN di risolvere facilmente gli isomeri che sono confusi spesso con altri metodi analitici.
Applicazioni
L'un'applicazione di benchtop RMN permette ai chimici sintetici di controllare le reazioni chimiche in tempo reale per controllare i reattivi, seguire la reazione e per determinare il relativo punto finale. Ciò è illustrata con una reazione semplice di acetalization con il sistema di Spinsolve usando un tubo di flusso che passa tramite lo spettrometro, come indicato alla pagina precedente.
Il software raccoglie uno spettro RMN del protone 1-D ogni 30 secondi e la reazione è seguita per appena al disopra 1 ora. Questa applicazione mostra chiaramente la natura quantitativa di RMN, permettendo ai chimici di seguire la reazione mentre sta presentandosi senza l'esigenza del chemometrics e di altri metodi di analisi avanzati che sono necessari per le reazioni di controllo con la spettroscopia infrarossa.
Gli spettrometri RMN di Benchtop stanno svolgendo un ruolo significativo nella fabbricazione del disponibile RMN ad un pubblico molto più largo che nel passato. Appena come con il alto-campo RMN dove i metodi multidimensionali e multi-nucleari avanzati hanno permesso a RMN di affrontare le più grandi molecole con la sovrapposizione degli spettri 1-D quali le proteine, le stesse tecniche possono essere usate con gli spettrometri RMN del benchtop più basso del campo per allargare la gamma delle molecole che possono essere misurate con successo.
Benchtop RMN permette allo spettrometro di essere preso al campione ed apre il portello affinchè RMN sia utilizzato nel laboratorio di chimica, nel laboratorio di industria o persino nel pavimento della fabbrica, in cui era precedentemente impossible da considerare una tal soluzione di misura.
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